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色譜柱老化爐

色譜柱在人工操作、存放及安裝過程中會暴露于揮發性化合物之中。通過老化，可消除由此產生的基線干擾。新安裝的所有色譜柱至少加熱老化一次。當進行高溫分析和工作處于高靈敏度時，請您必須對柱重復進行幾次老化程序。

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

 一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。

   PLOT柱的老化步驟:

          AT.Pora 系列         250℃，    8小時以上

          Molesieve(分子篩)     300℃      12小時

          Alumina(氧化鋁)       200℃      8小時以上

  由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

4.7、柱流失檢測

  在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。例如，在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高；另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統有污染。這些都可以通過與最初的空白試驗圖來對照判斷有無問題。