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該方法適用于硫酸鋅的含量測定。
方法原理: 取供試品適量，加水溶解，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于14.38mg的ZnSO4·7H2O，計(jì)算，即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
3. 基準(zhǔn)氧化鋅
4. 稀鹽酸
5. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)
6. 氨試液
7. 鉻黑T指示劑
8. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。
貯藏:置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
2. 稀鹽酸
取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。
3. 氨試液
取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
4. 鉻黑T指示劑
取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。
5. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。
操作步驟: 取該品約0.3g，精密稱定，加水30mL溶解后，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。
注1:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注2:"水分測定"用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量(%)。
【中文名稱】七水硫酸鋅
【英文名稱】zincsulfate heptahydrate;zinc vitriol;white vitriol
【別名】鋅礬；皓礬
【分子式】ZnSO4 · 7H2O
【物化性質(zhì)】無色斜方晶系棱柱狀結(jié)晶。相對(duì)密度1.957.熔點(diǎn)100攝氏度。易溶于水，微溶于醇和甘油。208攝氏度時(shí)失去全部結(jié)晶水而成無水物，500攝氏度以上分解
