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椰殼活性炭制備工藝

椰殼活性炭制備ACF的關鍵在于活化工藝，而在相同活化工藝參數下， 最終產品的活化效果又取決于所用原料活化的難易程度，因此原料性質和結構的不同，會導致具體的生產工藝及參數有所不同，所得產品性能和結構也有各自的特點。表7-2列出了目前工業化生產ACF的各種原料的不同以及各自生產ACF的主要優缺點。原料的活化過程就足在一特定溫度下把纖維暴露于氧化介質中進行處理。與制備其他椰殼活性炭的活化工藝相同，可分為物理活化和化學活化，無論瑯種活化工藝，影響因素主要有四個：活化劑種類、活化溫度、活化劑濃度、活化時間。活化劑的種類很多。原則上，只要可以和椰殼活性炭發生氧化反應的介質就可以作為活化劑。但是，在物理活化時，由于空氣與椰殼活性炭反應為放熱反應而不易控制，所以通常使用的是水蒸氣和二氧化碳(C02)或者兩者同時使用，當然，在活化氣體中加人一定量的S02的比表面積、孔結構、元索組成以及吸附性能都會有一定的影響.一般而言，水蒸氣的活化能力比COz更強一些。活化劑是活化過程的主體，活化過程是一個雙擴?過程，即活化氣體分子向孔內擴散，與椰殼活性炭原子反應生成的氣體在濃差作用下向孔外擴散的過程，因此，物理擴敗速率對活化過程的作用尤為顯著。多次重復可使孔隙變大變深。在采用化學活化時，活化劑以KOH、 NaOH等為主，盡管存在強腐蝕性，但可獲得不罔于物理活化特性的產品。活化溫度一般為600?1000攝氏度，700?900*C為最佳，活化時間可控制在10?120min。在相同活化溫度和活化氣鈦下，比表面積和孔徑隨活化時間的增長而增大，但收率卻隨之降低。盡管活化溫度的升高，活化劑濃度的加大和活化時閎的延長， 可使ACF比表面積上升，吸附性能增大，但活化收率下降，生產成本增加。如何協調活化收率與活化產品性能.改善生產工藝。仍是ACF新品種開發和工業化生產的重點。

(1) 黏膠基ACF 由于黏膠基椰殼活性炭纖維最早完成工化，故而黏膠纖維也就成為最早用于制ACF的原料>、它的制備工藝分為兩步：裂解和活化。裂解時，溫度一般在250?3501：，在惰性氣氛或烴類燃燒氣保護下，處理10?60min,活化一般在700?1000攝氏度進行，采用水蒸氣和椰殼活性炭為活化劑。由于裂解時纖維失重較多（髙達80%),活化過程也發生失￡,所以活化收率及纖維強度大幅度下降。如何改變其裂解機理，提活化收率是該領域一大熱點。為促進黏膠絲脫水和提商活化收率，在預處理階段使用磷系化合物或氣系化合物進行處理，得到了較好效果，
(2) 酹酸基ACF美國金剛砂公司于1967年研制出商品名凱諾耳（Kynol)的酚醛基ACF之后，日本可樂麗公司和松下電器公司也研制成功。我國上海紡織科學研究院1971年開始研制酚鏗纖維，繼而開發了酚酸基ACF。以酚醛為原料無需預氧化，固化交聯后可直接進行活化，活化產品比較柔軟，且比表面積大。酚醛基ACF制備流程。

Nakorn Worasuwannarak等研究了氧化處理對酚醛纖維活化行為的影響。即先將酚醛樹脂纖維在空氣中于220?270"C氧化，而后900T:碳化和900攝氏度水蒸氣活化。結果表明，在相同活化程度下，氧化纖維制得的ACF同未氣化處理所得ACF有幾乎相同的孔K結抅，而前者的收率超過后者收率的1.13倍。可見，采用
氣化處理在大幅度增加收率的同時并不損失其吸附性能。
(3) PAN基ACF在大絲束PAN基碳纖維出現前，原料成本高，而且活化產品比表面積不大是影響PAN基ACF的主要因素，PAN基ACF比表面積一般在1000m2/g左右，但是，由于結
構中含有?原子，它對硫系化合物以及氣系化合物具有特殊的吸附齙力〕?：,其加工工藝為PAN基碳纖維或預氧絲用水蒸氣或二氧化炭于700?1000攝氏度進行活化。
近年來，紡織用纖維也成為人們研制ACF的原料。J. M. Valenie Nabais給出了商業化紡織纖維向ACF的化學轉變機理>、該機理指出，前驅體聚合物鏈的熱降解開始于乙酸乙烯酯產生的乙酸離子作為催化劑的結構的環化反應，接下來發生環化和反應，形成多個官能團。對于碳化的纖維而言，官能團為胺、K胺、R亞胺、內SH和一OH而對于ACF,官能團則為吡喃、內豳、胺、酜胺和一OH。
(4) 瀝靑基ACF瀝靑纖維的突出優點是原料便宜，碳含量高。有關瀝靑基ACF的報道以日本專利居多，最早的原料纖維是煤瀝青纖維，后來石油瀝靑基ACF的報道增多。制備工藝的主要技術關鍵為：瀝莆的特殊調制技術，瀝靑的特殊調制技術， 瀝青纖維的不熔化技術以及不熔化瀝靑纖維的碳化活化技術。

 Yamamoto Iwao等以中間相含量95%的煤靑為?料經紡絲、氧化、低溫碳化（545TC)制得碳纖維，然后與KOH、水、乙醇超聲波混合均勻后在惰性氣氛保護下升溫至800T:保持2h獲得收率56%,比表面積2560m2/g的ACF^L Unco Ichiro等將軟化點為95*C的煤焦油瀝靑與熱塑性S&眩樹脂混合，熱處理搏到軟化點29(TC的瀝宵狀物質。再通過紡絲、不熔化、活化（BMC lh)獲得比表面積2570m2/g的ACF[39〕. 4 J. A. Macid-Agulld對比了煤焦油瀝靑碳纖維的物理活化和化學活化[<Q],得出如下主要結論：采用化學活化可以得a和物理活化相當或31商的孔隙率（約lmL/g，約3000ml/g)i面且，化學活化的兩個ffl要優勢在于收率高，如獲得表面積約2500in2/g的ACF,化學活化的收率為27%?47%。而物理活化的收率為6H，化學活化對纖維表而的破壞較物現活化小，W.M.Qiao等針對龐聚氯乙烯（PVC)為原料，提出二步熱處理工藝，通過選擇熱處理條件有效地脫除了 PVC中的氣，制得軟化點218X:的無氯PVC基瀝靑?而后，經熔紡、穩定化、碳化和活化得到ACF。它的DeSOi (脫硫氧化物能力）反應性與其他ACF相當。Young-SeakLee等制備和表征了瀝靑基三葉形ACF。

(5)芳綸纖維   Amelia Man'mez-Alonso等首次采用芳綸制備ACF,并借助氮氣吸附（77K)和二氧化炭吸附（273K)研究了芳綸Kevlar poly (/>-phenylene terephthalamide) , PPD-T]基ACF的微結構。首先將芳綸漿在1173KAr氣中熱解，而后用二氧化椰殼活性炭分別在1023K和1073K下活化。表面積與孔體積在熱解后增加，尤其是在C02活化后，在燒蝕率為60%左右達到最大值。此結果表明，基于自身的晶體結構，該纖維是制備窄孔徑分布的微孔S ACFs很好的原料。Fabidn Sucirez-Garcia等采用磷酸化學活化Nomex [poly(m-phenylene isophtalamide)]來制備ACF["]。

Nomex浸漬不同熱解，水洗后得到ACF.結果表明，瞵酸對Nomex降解影響：減少了分解步驟，降低了分解溫度。浸潢比決定著ACF 的孔K結構，在離浸潰比時仍為微孔形材料。實驗證明，磷酸活化Nomex可以?得?收率、孔隙結構規整、含磷官能團的ACF。此方法的主要缺點在于離浸浪率時纖維發生短裂和燒結。不過，可以通過降ft浸演率給予避免。他們還研究了磷酸活化Nomex時溫度影響。 M- C. Blanco L6pez等研究了 Nomex纖維熱解后經CO2活化所得ACF的N2吸附和C02吸附。其表面積達12000^/8，呈微孔，但孔徑分布比Kevlar基ACF窄。Fabidn Sudrez-GarciaW結合了化學活化和物理活化的特點，考察了在物種活化Nomexfl備ACF時添加劑磷酸的作用[W。結果發現，在處理活化前，Nomex浸濱磯酸可使得熱解收率從53% (質量）增至611% (Ji量），并且將活化反應的反應活性提離了近7倍。在燒蝕率為40%時，ACF的表面積可離達1300m2/g。 S. Villar-Rodil等也對Nomex基ACF的孔結構進行了研究。 ' 此外，Yuan-Yao Li等研究了氣相生長椰殼活性炭纖維的超臨界流體活化c"乙他們選用平均直徑150rmi,幾個微米長的氣相生長椰殼活性炭纖維(VGCFs)為原料，先用鹽酸和硝酸氧化，而后用超臨界水或二? 化椰殼活性炭處理10min。測試結果表明，其表面積從9m2/g增至35m2/g,苯吸酎量在活化后也有所增加，但較商業化的ACF相距甚遠。