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抗氧劑是防止材料(如塑料、橡膠、油脂、燃料、食品等)因氧化作用導致老化和性能下降的關鍵添加劑。其成分分析需結合化學類別、作用機理和分析技術進行系統解析。
作用機理:捕獲氧化過程中產生的烷基自由基(R·)和烷氧基自由基(RO·),中斷鏈式反應。
作用機理:分解氧化過程中生成的氫過氧化物(ROOH),阻止其裂解產生新自由基。
作用機理:螯合金屬離子(如Cu2?、Fe2?),抑制其催化氧化反應。
“酚類 + 亞磷酸酯”(如Irganox 1010 + Irgafos 168):主輔協同,長效穩定。
“酚類 + 硫代酯”:提升高溫抗氧化性。
定性分析:鑒定抗氧劑的具體化學結構(如區分BHT與Irganox 1010)。
定量分析:測定抗氧劑在材料中的含量(ppm級精度)。
降解產物分析:監測使用過程中抗氧劑的消耗及有害副產物(如醌類、磷酸酯氧化物)。
相互作用研究:分析抗氧劑與基材、其他添加劑的相容性。
技術 | 適用抗氧劑類型 | 特點 |
---|---|---|
HPLC-UV/FLD | 酚類、胺類、亞磷酸酯 | 高分離度,可定量;熒光檢測器(FLD)對酚類靈敏度高 |
GC-MS | 揮發性抗氧劑(如BHT) | 適合小分子;需衍生化處理難揮發組分 |
GPC/SEC | 高分子量抗氧劑(如Irganox 1010) | 分離聚合物基質中的抗氧劑,排除干擾 |
技術 | 應用場景 |
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FT-IR | 快速篩查酚類(O-H 伸縮振動3400 cm?1)、亞磷酸酯(P=O 1240 cm?1)特征峰 |
NMR | 解析分子結構(1H NMR區分叔丁基取代模式;31P NMR分析亞磷酸酯降解) |
XPS | 表面元素分析(檢測P、S元素,判斷亞磷酸酯/硫代酯存在) |
技術 | 分析目標 |
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DSC | 測定氧化誘導期(OIT)和氧化起始溫度(OOT),評價抗氧劑效能 |
TGA-FTIR | 聯用分析熱分解產物,追蹤抗氧劑失效機制 |
技術 | 功能 |
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ICP-MS/OES | 定量金屬離子鈍化劑中的Cu、Fe等元素 |
SEM-EDS | 觀察抗氧劑在材料中的分散狀態及表面遷移 |
前處理:
索氏提。ㄈ軇/甲醇)分離抗氧劑。
初步篩查:
FT-IR檢測酚類/亞磷酸酯特征峰。
精細分離:
HPLC-UV:使用C18柱,梯度洗脫(乙jing/水),分離Irganox 1010(保留時間18min)和Irgafos 168(保留時間22min)。
定量驗證:
外標法或內標法(如聯苯)計算含量。
降解分析:
31P NMR監測Irgafos 168氧化產物(磷酸酯≈δ 0 ppm → 亞磷酸酯氧化物≈δ 50 ppm)。