食品中重金屬分析，常常又被成為元素分析，主要是指砷鉛鎘鉻汞等常見(jiàn)有害元素測(cè)定以及鉀鈉鈣鎂鐵錳銅鋅等大量元素，另外還有諸如鎳、硼、銻、鉈等非常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。相較于食品檢驗(yàn)中的其他項(xiàng)目一般分析目標(biāo)物為分子（部分陰離子檢測(cè)除外），重金屬分析的特點(diǎn)在于其著眼點(diǎn)在元素本身，具體到分析中一般是金屬離子。而這個(gè)特點(diǎn)也使其前處理方式、分析方式甚至分析中注意事項(xiàng)都與其他檢測(cè)項(xiàng)目有明顯區(qū)別。

重金屬分析難度大，很重要一點(diǎn)在于前處理過(guò)程中的污染控制。眾所周知，金屬元素在地殼中本身就廣泛存在，甚至可以說(shuō)無(wú)處不在，不說(shuō)常見(jiàn)的鉀鈉鈣鎂在水體中的含量本身就較高，鐵錳銅鋅鎘鉻鎳等隨著工業(yè)發(fā)展尤其是金屬、不銹鋼容器的廣泛運(yùn)用更是運(yùn)來(lái)越多的分散在環(huán)境中。較低的含量對(duì)人體可能不足以產(chǎn)生安全隱患，但對(duì)于食品中基本是ppm的限量，ppb級(jí)檢出限來(lái)說(shuō)影響就舉足輕重了。所以，食品重金屬分析中要注意每一個(gè)細(xì)節(jié)：純化水、玻璃容器、量器(移液管等)、試劑、分析儀器室中粉塵控制等，其中一個(gè)環(huán)節(jié)的失控常常都能導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的失敗。

1、水

水是測(cè)定過(guò)程中使用最多，也是測(cè)定時(shí)重金屬離子的存在介質(zhì)，如果水體受到污染或達(dá)不到要求，分析準(zhǔn)確度根本無(wú)從談起。水的凈化手段主要有去離子型的凈水機(jī)，和蒸餾凈化為手段的蒸餾水。因?yàn)槌杀尽�產(chǎn)水量等原因，蒸餾水現(xiàn)在用的較少，筆者接觸也較少，不過(guò)雙蒸水應(yīng)該足以滿足一般的重金屬分析要求；去離子水主要是通過(guò)過(guò)濾、反滲透、活性炭等材料吸附、離子交換等手段去除水源中的顆粒物、微生物、各種陰陽(yáng)離子等，水源及純水機(jī)沒(méi)有問(wèn)題的情況下，做砷鉛鎘鉻汞等污染元素二級(jí)水已基本足夠，當(dāng)然如果是石墨爐、MS分析或者是鉀鈉等大量元素分析的化一般需要一級(jí)水(或稱超純水，電阻率需要達(dá)到18.25MΩ· cm)。實(shí)驗(yàn)用水要有專用洗瓶，不宜用燒杯、燒瓶等容器長(zhǎng)期存放，一方面廣口容器容易落入灰塵，其次玻璃容器尤其是質(zhì)量差的燒器容易進(jìn)出鈉硼甚至銻、鉛等元素影響分析結(jié)果，而且定容時(shí)也不方便。

2、容器、量器

這兩個(gè)放一塊說(shuō)把。重金屬分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，優(yōu)點(diǎn)價(jià)格便宜，種類多樣，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材質(zhì)的容器也是比較常見(jiàn)的。但種類比較有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩堝、消解罐，在微量B測(cè)定時(shí)玻璃的硼浸出量對(duì)結(jié)果常常有顯著影響，而塑料材質(zhì)的容量瓶、漏斗可以有效避免這個(gè)問(wèn)題，總的來(lái)說(shuō)塑料器具干擾物相對(duì)較小，背景值常常較低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧這個(gè)不是食品，但跟食品相關(guān))、滑石粉等時(shí)需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺點(diǎn)是種類少，涮洗尤其是塑料容量瓶難度較大，而且用的次數(shù)多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻線會(huì)很快模糊，扔也不是留也不是，糾結(jié)的說(shuō)，泡酸的時(shí)候都是浮在上面也是很討厭，好吧最重要的可能還是在價(jià)格，劣質(zhì)的塑料容器價(jià)格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但質(zhì)量不能保證(主要指金屬元素浸出)，貴的舍不得買，咱舍得買領(lǐng)導(dǎo)也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐動(dòng)輒幾千大洋著實(shí)讓人傷不起，不過(guò)PTFE材質(zhì)的壽命倒沒(méi)的說(shuō)，就算是故意損壞都要費(fèi)點(diǎn)勁。就筆者經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，量器天玻、燒器蜀牛都是靠得住的(不算廣告吧，沒(méi)收好處費(fèi))。選擇了合適的器具，其處理也是不能放松的。新的一般二級(jí)水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用過(guò)的尤其是配制標(biāo)準(zhǔn)曲線用過(guò)的器具要認(rèn)真清洗。我們一般是流水洗涮3次超聲10min，流水洗涮2次，二級(jí)水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少過(guò)夜吧，用前二級(jí)水洗涮3次，晾晾就可以了。另外還有幾點(diǎn)：比色管、容量瓶的蓋子現(xiàn)在一般是棉線、魚(yú)線等系的，酸泡久了容易開(kāi)或斷，重新配蓋如果規(guī)格不同可能在使用的時(shí)候造成漏液，我們的辦法是一次采購(gòu)大批量同批次的器皿，只是用這一批次的器皿，這樣蓋即使混掉也不會(huì)造成大的影響，不知道版友們有沒(méi)有什么更好的辦法；另外酸缸的酸要注意更換，時(shí)間長(zhǎng)了重金屬濃度可能過(guò)高影響結(jié)果，可以不定期的將酸缸酸液稀釋一個(gè)進(jìn)儀器測(cè)下濃度，過(guò)高的時(shí)候就可以更換了，酸缸的酸沒(méi)必要用太好的，一般的分析純就夠了，酸缸最好加蓋放在通風(fēng)櫥中，不然整個(gè)實(shí)驗(yàn)室都是霧蒙蒙的，酸霧哦，會(huì)傷皮膚的噻，女同志要尤其注意哦；

3、試劑

這個(gè)可能是最糾結(jié)的部分了，市面上試劑廠家眾多，質(zhì)量參差不齊，價(jià)格也不盡相同，選擇難度較大。重金屬分析常用的有硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、高氯酸、乙酸、雙氧水、硫脲、抗壞血酸、碘化鉀等等，其中硝酸最為常用，質(zhì)量也最為重要，這個(gè)要選擇靠譜的廠家，選擇合適的級(jí)別，一般最少優(yōu)級(jí)純。

其他的環(huán)境條件也很重要，尤其是分析儀器室中的溫濕度、灰塵等的控制也很重要。

儀器參考

• ICP 2060T
• MS3 細(xì)胞狀態(tài)實(shí)時(shí)追蹤分析系統(tǒng)
• 裂解分析系統(tǒng)氣相色譜儀