氫氣發生器在開機時，先用原料氫置換系統，從閥3放空，待系統內的高純氮置換干凈后，根據用戶的原料氫內的含氫量和所需高純氫量，選定操作溫度、操作壓力和馳放氣量，然后再通電加熱鈀管，從閥2流出高純氫。
調溫方法，可根據隨機所帶的說明書進行溫度設定。從鈀擴散制得的高純氫到實際獲得的高純氫，尚需要置換閥2前管線的一段時間，通常約需2——3小時。由于本裝置在出廠前，都要經過產品質量檢驗，因此閥1和閥3管線內，充有高純氮，閥2到管線前那段管線充有高純氮。當設備停止使用時，應先停電，待裝置冷卻后各閥門都關閉再停氣，以便在下次使用時減少置換系統的時間。
一般認為在鈀管厚度一定的情況下，進出口壓力差越大，溫度越高，則氫的滲透量越大，但平均壓力以8——3公斤/平方厘米，操作溫度為300——400℃為宜。電壓是否在2.3V左右。
若氫氣發生器開機后，產氫量達不到300mL/min或需要很長時間才能達到。
故障原因：（1）電解液失效；（2）開關沒有旋緊，有漏氣現象。
檢查方法：（1）觀察電解液的液面是否低于下限或電解液使用半年以上；（2）試漏。
排除方法：（1）及時添加二次蒸餾水或去離子水。或將新配置的冷卻后電解液（母液）倒人儲液桶內，再加入二次蒸餾水或去離子水，水位在水位線上下限之間（氫氧化鉀溶液的濃度為l0%左右），擰上外蓋，10min后即可使用；（2）繼續旋緊開關，使儀器的壓力和流量達標。