微波消解儀的使注意事項1.加入酸與液體的體積,只用內罐時至少8mL;用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時內罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內插罐:≤0.1g,內罐≤0.5g。3.嚴禁用高氯酸進行消化。4.嚴禁含有機溶劑或揮發性的樣品進行消化。如要消化,應先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應性質相同。6.號主控罐中應加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。8.特別注意溫度傳感器!輕拿輕放。9.放置支架時應均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內罐和內插罐時,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。1.2.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。1.3.制樣罐內裝好試樣和試劑后,使內杯和內蓋密封好,如果此時內杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內蓋,待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內。
3.按“開始/停止”鍵,儀器按設置好的程序運行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風系統排風,爐腔燈亮,沒有安全膜破裂,沒有強的排出酸霧,表明儀器運行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動仃止,待關上爐門時工作繼續進行。2.4.待儀器自行運行結束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準備下一步的測定。